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學科︰固體礦產工業要求

釋文︰比表面積是指單位質量物料所具有的總面積。分外表面積、內表面積兩類。國標單位/g.理想的非孔性物料只具有外表面積,如 酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;有孔和多孔物料具有外表面積和內表面積,如石棉縴維、岩(礦)棉、 藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質如石棉、礦棉、 藻土及粘土類礦物工業利用的重要指標之一。石棉比表面積的大小,對它的熱學性質、吸附能力、化學穩定性、開棉程度等均有明顯的影響。

測量︰固體有一定的幾何外形,借通常的儀器和計算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質表面積的測定較困難,它們不僅具有不規則的外表面,還有復雜的內表面。通常稱1g固體所佔有的總表面積為該物質的比表面積S(specificsurfacearea,/g)。多孔物比表面積的測量,無論在科研還是工業生產中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強。測定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。

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方法提要︰比表面積測試方法主要分連續流動法(即動態法)和靜態容量法。

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動態法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內,使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品,根據吸附前後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;靜態法根據確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據吸附前後樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、準確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內,向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體,根據吸附前後的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;

動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定後,就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。

由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好,被比較廣泛的應用于比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用于計算外比表面;

動態法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法;

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直接對比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標準樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標準樣品的吸附量,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標準樣品為例,該方法的依據是有2個︰一、BET理論的假設之一在吸附一層之後的吸附過程中的能量變化相當于吸附質分子液化熱,也就是和粉體本身無關;二、在相同氮氣分壓(5%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因;

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多點BET法為國標比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的*吸附量,通過BET理論計算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認可度相對直接對比法高,但實際使用中,由于測試過程相對復雜,耗時長,使得測試結果重復性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢,這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因;

動態法和靜態容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,

1、動態法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對于中大吸附量樣品,靜態法和動態法都可以定量的很準確),

2、靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態法由于樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等,使得測試效率相對動態法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結果穩定性也較動態法低,所以靜態法在比表面測試的效率、分辨率、穩定性方面,相對動態法並沒有優勢;在多點BET法比表面分析方面,靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態法省時;靜態法相對于動態法由于氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,所以比較適合做孔徑分析。而動態法由于是通過濃度變化來測試吸附量,當濃度為1時的情況下吸附前後將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。

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在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內通入一定量的吸附質氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓,通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量;

通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對動態法,無需載氣(He),無需液氮杯反復升降;

由于待測樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質相對動態法不流動,故叫靜態容量法;

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國內關于比表面積測試的現行有效*標準約有十幾個,現列舉幾個比較常用的*標準方法︰

GB/T19587-2004《氣體吸附BET法測定固態物質比表面積》[1]

GB/T13390-2008《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》

GB/T7702.20-2008《煤質顆粒活性炭試驗方法比表面積的測定》

GB/T6609.35-2009《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第35部分︰比表面積的測定氮吸附法》

SY/T6154-1995《岩石比表面和孔徑分布測定靜態氮吸附容量法》

國內對于材料比表面積測測試機構有很多家,例如北科大分析檢驗中心、*鋼鐵材料測試中心等。

3影響因素

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動態法比表面儀,與其它分析儀器類似,影響其精度主要取決于檢測方法、管路設計和是否具備操作完全自動化。

完全自動化的比表面積分析儀對用戶具備什麼價值?

1、符合測試儀器行業的國際標準,同類國際產品全部是完全自動化的,人工操作的儀器國外早已經淘汰。[2]

2、比表面積分析測試其實是比較耗費時間的工作,由于樣品吸附能力的不同,有些樣品的孔徑測試可能需要耗費一整天的時間,如果測試過程沒有實現完全自動化,那測試人員就時刻都不能離開,並且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會導致測試過程的失敗,這會浪費測試人員很多的寶貴時間。產品實現了完全的自動化,將測試人員從重復的機械式操作中解放出來,大大降低了他們的工作強度,提高了工作效率。

3、人工操作的儀器很大的一個局限性是︰不同的測試人員操作時,對于平衡點等數據的判斷會有偏差,這樣很容易引入人為誤差,而自動化操作的儀器,由于整個測試的平衡等條件的判斷都是基于軟件中設置好的標準,這樣能很好保證,雖然是不同測試人員進行的測試,但測試結果的一致性會很好。產品通過實現完全自動化測試,大大降低了人為操作導致的誤差,提高測試精度。

4、人工操作的儀器,由于需要操控的旋鈕比較多,一般對操作人員的培訓需要花費很多的時間,操作人員的熟練操作也會需要較長的一段時間,如果有操作人員離職,會導致新來員工的培訓又需花費很多的時間和精力,既耽誤工作,又浪費公司的資源;自動化的儀器,一般只需要掌握軟件如何使用就可以進行樣品測試,既節約培訓時間,又可以減少公司人員流動導致的再培訓資源浪費。產品通過實現測試過程完全自動化,大大降低公司培訓成本,提高工作效率。

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以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓範圍內在標況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩余體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中準確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內,可以算出要求壓力傳感器的精度要達到0.02%以上;但目前進口*的壓力傳感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力傳感器精度為0.15%,也就是說目前*精度的壓力傳感器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恆定,環境溫度理想準確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml,即不確定度達到10%;若對于比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其準確度就可想而知了。但對于中大比表面樣品,一般吸附量不會那麼微小,靜態法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題;

所以在小比表面樣品的測試方面,靜態法儀器測試的誤差相對高精度的動態法儀器的誤差大;靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由于背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以準確度提高也是有限的;這點是采用靜態法儀器測試比表面積應考慮的因素。

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參考國標GB/T24533-2009

放到氣體體系的樣品,其物質表面在低溫下將發生物理吸附。當吸附達到平衡時,測量平衡吸附壓力和吸附的氣體流量,根據BET方程式(1)求出試樣單分子層吸附量,從而計算出試樣的比表面積。

(P/P0)/V(1-P/P0)=(C-1)/(VmC)×P/P0+1/(VmC)

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國內關于比表面積測試的現行有效*標準約有十幾個,現列舉幾個比較常用的*標準方法︰

GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測定固態物質比表面積》

GB/T 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測定氮吸附法》

GB/T 7702.20-2008 《煤質顆粒活性炭試驗方法比表面積的測定》

GB/T 6609.35-2009 《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第35部分︰比表面積的測定氮吸附法》

SY/T 6154-1995 《岩石比表面和孔徑分布測定靜態氮吸附容量法》